cod測(cè)定方法及常見問(wèn)題解答
文章出處:徐先生發(fā)表時(shí)間:2020-6-8 15:34:41
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化學(xué)需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化學(xué)方法測(cè)量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中,能被強(qiáng)氧化劑氧化的物質(zhì)(一般為有機(jī)物)的氧當(dāng)量。
在河流污染和工業(yè)廢水性質(zhì)的研究以及廢水處理廠的運(yùn)行管理中,它是一個(gè)重要的而且能較快測(cè)定的有機(jī)物污染參數(shù),常以符號(hào)COD表示。以我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB11914《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO6060《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定》為測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
1.重鉻酸鹽法回流法:經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法,再現(xiàn)性好,準(zhǔn)確可靠。不足之處:回流裝置占的實(shí)驗(yàn)空間大,水、電消耗較大,試劑用量大,操作不便,難以大批量快速測(cè)定。
測(cè)定原理:在硫酸酸性介質(zhì)中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應(yīng)液沸騰,148℃±2℃的沸點(diǎn)溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng)2h,消解液自然冷卻后,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計(jì)算水樣的COD 值。所用氧化劑為重鉻酸鉀,而具有氧化性能的是六價(jià)鉻,故稱為重鉻酸鹽法。
2.重鉻酸鹽法測(cè)定水質(zhì)中的COD—高錳酸鉀法,以高錳酸鉀作氧化劑測(cè)定COD,所測(cè)出來(lái)的COD稱為高錳酸鹽指數(shù)(CODMn)。
2.重鉻酸鹽法測(cè)定水質(zhì)中的COD—高錳酸鉀法,以高錳酸鉀作氧化劑測(cè)定COD,所測(cè)出來(lái)的COD稱為高錳酸鹽指數(shù)(CODMn)。
水樣加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高錳酸鉀溶液,并在沸水浴中加熱反應(yīng)30min。剩余的高錳酸鉀加入過(guò)量草酸鈉溶液還原,再用高錳酸鉀溶液回滴過(guò)量的草酸鈉,通過(guò)計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)。
高錳酸鉀法的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的污染比國(guó)標(biāo)法小,但是缺點(diǎn)是試驗(yàn)中需要回滴過(guò)量草酸鈉,耗時(shí)長(zhǎng),并且酸性高錳酸鉀法氧化性較低,氧化不徹底,所以測(cè)得高錳酸鹽指數(shù)比重鉻酸鹽指數(shù)低,通常與國(guó)標(biāo)法測(cè)定結(jié)果相差3-8倍。因此,CODCr主要針對(duì)還原性污染物相對(duì)含量較高的廢水,而CODMn主要針對(duì)污染物相對(duì)較低的河流水和地表水。
3.分光光度法
這種方法的原理與國(guó)標(biāo)法相同。其測(cè)定原理也是在酸性溶液中,試液中還原性物質(zhì)與重鉻酸鉀反應(yīng),生成三價(jià)鉻離子,三價(jià)鉻離子對(duì)波長(zhǎng)為600nm的光有很大的吸收能力,其吸光度與三價(jià)鉻離子濃度的關(guān)系服從郎伯一比爾定律。三價(jià)鉻離子與試液中還原性物質(zhì)的量有關(guān),因而通過(guò)測(cè)定三價(jià)鉻的吸光度可以間接測(cè)出試液的COD值。
3.分光光度法
這種方法的原理與國(guó)標(biāo)法相同。其測(cè)定原理也是在酸性溶液中,試液中還原性物質(zhì)與重鉻酸鉀反應(yīng),生成三價(jià)鉻離子,三價(jià)鉻離子對(duì)波長(zhǎng)為600nm的光有很大的吸收能力,其吸光度與三價(jià)鉻離子濃度的關(guān)系服從郎伯一比爾定律。三價(jià)鉻離子與試液中還原性物質(zhì)的量有關(guān),因而通過(guò)測(cè)定三價(jià)鉻的吸光度可以間接測(cè)出試液的COD值。
快速測(cè)定法的中所需的反應(yīng)化學(xué)試劑,包括重鉻酸鉀,硫酸,硫酸銀及硫酸泵,已按比例提前配置在消解瓶中。測(cè)量水樣COD時(shí),只需將待測(cè)水樣放入消解瓶中消解2小時(shí),再用分光光度儀讀出COD讀數(shù)。 此方法相對(duì)于傳統(tǒng)的國(guó)標(biāo)法來(lái)說(shuō),有效的節(jié)省了消耗在配置化學(xué)試劑的時(shí)間,無(wú)需進(jìn)行滴定,操作方便。然而唯一美中不足的地方實(shí)驗(yàn)中消解過(guò)程仍需耗費(fèi)2小時(shí)。
4.快速消解法
4.快速消解法
優(yōu)點(diǎn)為消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,消解時(shí)間由2h 減少到10min~15min。缺點(diǎn)為微波爐種類不同,試驗(yàn)的功率和時(shí)間均不同。經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h 法,人們?yōu)樘岣叻治鏊俣龋岢龈鞣N快速分析方法。主要是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,提高反應(yīng)溫度,增加助催化劑等條件來(lái)提高反應(yīng)速度的方法。
快速消解分光光度法包括占用空間小,能耗小,試劑用量小,廢液減到最小程度,能耗小,操作簡(jiǎn)便,安全穩(wěn)定,準(zhǔn)確可靠,適宜大批量測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。快速消解分光光度法是指采用密封管作為消解管,取小計(jì)量的水樣和試劑于密封管中,放入小型恒溫加熱皿中,恒溫加熱消解,并用分光光度法測(cè)定COD 值。
二.常見問(wèn)題解答
快速消解分光光度法包括占用空間小,能耗小,試劑用量小,廢液減到最小程度,能耗小,操作簡(jiǎn)便,安全穩(wěn)定,準(zhǔn)確可靠,適宜大批量測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。快速消解分光光度法是指采用密封管作為消解管,取小計(jì)量的水樣和試劑于密封管中,放入小型恒溫加熱皿中,恒溫加熱消解,并用分光光度法測(cè)定COD 值。
二.常見問(wèn)題解答
1.如何去除氯對(duì)COD檢測(cè)的影響?
答:準(zhǔn)備一份空白樣,其中含有去離子水和與你樣品中氯濃度相同的氯成分。在加入消化液后空白樣會(huì)迅速變成很深的顏色,但是之后你可以減去氯的影響并得到一個(gè)可以適用與你的樣品的檢測(cè)結(jié)果。
2.COD檢測(cè)的誤差主要來(lái)自于哪里?
答:氯是在COD檢測(cè)中帶來(lái)影響最大的因素。每一個(gè)在重鉻酸鉀法中使用的COD實(shí)驗(yàn)瓶都含有硫酸汞,這種物質(zhì)能夠去除濃度在哈希方法手冊(cè)中列舉出的氯的干擾。而MnIII法使用的真空預(yù)處理裝置可以去除濃度為1000mg/l的氯。
3.可以對(duì)多個(gè)檢測(cè)使用同一個(gè)COD空白樣么?
答:使用相同實(shí)驗(yàn)瓶的多次實(shí)驗(yàn)是可以重復(fù)使用同一個(gè)空白樣的。這個(gè)空白樣必須被保存在陰暗處。隨著時(shí)間推移不斷測(cè)量空白樣的吸光度以檢查結(jié)果是否穩(wěn)定。在吸光度模式下使用瓶裝去離子水將儀器清零,然后檢測(cè)空白樣的吸光度。記錄檢測(cè)結(jié)果。當(dāng)吸光度發(fā)生變化超過(guò)0.01吸光度單位時(shí),就需要準(zhǔn)備新的空白樣了。
4.如何驗(yàn)證COD檢測(cè)結(jié)果的精確度?
答:使用一個(gè)濃度落在你所使用的濃度范圍內(nèi)的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。將這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)作你的樣品一樣進(jìn)行檢測(cè)。如果你的檢測(cè)結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)濃度相接近,你就能夠確信你的儀器和試劑是工作正常的,而且你的檢測(cè)是操作準(zhǔn)確的。
答:準(zhǔn)備一份空白樣,其中含有去離子水和與你樣品中氯濃度相同的氯成分。在加入消化液后空白樣會(huì)迅速變成很深的顏色,但是之后你可以減去氯的影響并得到一個(gè)可以適用與你的樣品的檢測(cè)結(jié)果。
2.COD檢測(cè)的誤差主要來(lái)自于哪里?
答:氯是在COD檢測(cè)中帶來(lái)影響最大的因素。每一個(gè)在重鉻酸鉀法中使用的COD實(shí)驗(yàn)瓶都含有硫酸汞,這種物質(zhì)能夠去除濃度在哈希方法手冊(cè)中列舉出的氯的干擾。而MnIII法使用的真空預(yù)處理裝置可以去除濃度為1000mg/l的氯。
3.可以對(duì)多個(gè)檢測(cè)使用同一個(gè)COD空白樣么?
答:使用相同實(shí)驗(yàn)瓶的多次實(shí)驗(yàn)是可以重復(fù)使用同一個(gè)空白樣的。這個(gè)空白樣必須被保存在陰暗處。隨著時(shí)間推移不斷測(cè)量空白樣的吸光度以檢查結(jié)果是否穩(wěn)定。在吸光度模式下使用瓶裝去離子水將儀器清零,然后檢測(cè)空白樣的吸光度。記錄檢測(cè)結(jié)果。當(dāng)吸光度發(fā)生變化超過(guò)0.01吸光度單位時(shí),就需要準(zhǔn)備新的空白樣了。
4.如何驗(yàn)證COD檢測(cè)結(jié)果的精確度?
答:使用一個(gè)濃度落在你所使用的濃度范圍內(nèi)的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。將這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)作你的樣品一樣進(jìn)行檢測(cè)。如果你的檢測(cè)結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)濃度相接近,你就能夠確信你的儀器和試劑是工作正常的,而且你的檢測(cè)是操作準(zhǔn)確的。
5.可以稀釋樣品測(cè)定COD么?
答:可以的。稀釋樣品,然后向瓶子中加入合適的稀釋樣品量(可以是2或者0.2毫升)。將最終檢測(cè)結(jié)果乘以你的稀釋倍數(shù)。
cod測(cè)定方法:http://www.f2804.cn/c_news_show/?id=1441
答:可以的。稀釋樣品,然后向瓶子中加入合適的稀釋樣品量(可以是2或者0.2毫升)。將最終檢測(cè)結(jié)果乘以你的稀釋倍數(shù)。
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