錳測定方法
錳測定方法:以氧化劑氧化低價錳為紫紅色的高錳酸鹽,在固定波長下進行分光光度測定,通過吸光度測得錳的含量。
1.分析方法的選擇:
(1)原子吸收法靈敏度高,測量高錳酸鹽的紫紅色的光度法選擇性較好
(2)測量高錳酸鹽的紫紅色的光度法選擇性較好,經常被采用;
(3)甲醛肟光度法為ISO的標準方法,靈敏度比高錳酸鹽法高。
2. 樣品的保存:
水樣中的二價錳在中性或堿性條件下,能被空氣氧化為更高的價態而產生沉淀,并被容器器壁吸附。因此,測定總錳的水樣,應在采樣時加硝酸酸化至pH<2;測定可過濾性錳的水樣,應在采樣現場用0.45μm有機微孔濾膜過濾,再用硝酸酸化至pH<2保存。
(一)火焰原子吸收分光光度法:
方法原理:在空氣—乙炔火焰中,錳的化合物易于原子化,可于波長279.5nm處,測量錳基態原子對錳空心陰極燈特征輻射的吸收進行定量。
方法的適用范圍:本法錳檢出濃度是0.01 mg/L,測定上限為3.0 mg/L。本法適用于地表水、地下水及化工、冶金、輕工、機械等工業廢水中錳的測定。
(二)高碘酸鉀分光光度法
方法原理:用高碘酸鉀氧化低價錳為紫紅色的高錳酸鹽,于波長525nm處進行光度測定。在酸性介質中,用高碘酸鉀氧化需長時間加熱煮沸才能完成;而本方法在中性(pH7.0—8.6)溶液中,有焦磷酸鉀-乙酸鈉存在時,高碘酸鉀可于室溫下瞬間將低價錳氧化為高錳酸鹽,且色澤穩定16小時以上。
方法適用范圍:本方法測錳的最低檢出濃度為0.05 mg/L(吸光度A為0.010時,所對應的錳濃度)。使用50mm光程比色皿時,50 ml水中錳量低于125μg時,符合比耳定律。本方法適用于環境水樣和廢水中錳監測。
(三)甲醛肟光度法
方法原理:在pH9.0—10.0的減性溶液中,錳(Ⅱ)被溶解氧氧化為錳(Ⅳ),與甲醛肟生成棕色絡合物。該絡合物的最大吸收波長450nm,其摩爾吸光系數為1.0×104。錳濃度在4.0mg/L以內,濃度和吸光度之間呈線性關系。
方法的適用范圍:本法適用于飲用水及未受嚴重污染的地面水總猛的測定。不適宜高度污染的工業廢水的測定。方法的最低檢出濃度為0.01mg/L。測定濃度范圍為0.05—4.0 mg/L。校準曲線范圍為2—40µg/50ml。
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