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氣相色譜FID檢測(cè)器常見故障及排除
文章出處：煜凡發(fā)表時(shí)間：2017-11-10 14:08:11
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到目前為止人們研究的氣相色譜檢測(cè)器有二三十種，但在商品色譜儀上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID檢測(cè)器，其中FID（氫火焰離子化檢測(cè)器）又是氣相色譜最常用一種檢測(cè)器，它具有靈敏度高、線性范圍寬、應(yīng)用范圍廣、易于掌握等特點(diǎn)，特別適合于毛細(xì)管氣相色譜。FID檢測(cè)器在日常使用中常出現(xiàn)不出峰、信號(hào)小、基線噪聲大等現(xiàn)象，以下筆者對(duì)該檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)、常見故障及故障排除方法進(jìn)行簡(jiǎn)單論述。
FID檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
氫火焰離子化檢測(cè)器(簡(jiǎn)稱氫焰檢測(cè)器)對(duì)大多數(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度，一般較熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出3個(gè)數(shù)量級(jí)，能檢測(cè)出10-9級(jí)的痕量有機(jī)物質(zhì)，適于痕量有機(jī)物的分析。 它由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應(yīng)等部分組成，離子頭是檢測(cè)器的關(guān)鍵部分。
微量有機(jī)組分被載氣帶入檢測(cè)器以后，在氫火焰的作用下離子化。產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場(chǎng)作用下定向運(yùn)動(dòng)形成微電流。有機(jī)物在氫火焰中離子化效率極低，估計(jì)每50萬(wàn)個(gè)碳原子僅產(chǎn)生一對(duì)離子。離子化產(chǎn)生的離子數(shù)目，在一定范圍內(nèi)與單位時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器的被測(cè)組分的質(zhì)量成正比。
微弱的離子電流經(jīng)高電阻（108～1011Ω）變換成電壓信號(hào)，經(jīng)放大器放大后，由終端信號(hào)采集即得出色譜流出曲線。在正常點(diǎn)火的情況下FID信號(hào)大小受離子化效應(yīng)和收集效應(yīng)的影響。其中離子化效應(yīng)的影響因素有樣品性質(zhì)（不同的物質(zhì)校正因子不同）和火焰溫度（受幾種氣體的流量比影響）；收集效應(yīng)的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對(duì)位置。因此對(duì)同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇最佳氫氣、載氣、空氣的流量比；最佳的噴嘴、極化極、收集極的相對(duì)位置與適當(dāng)?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過(guò)實(shí)驗(yàn)摸索最佳條件，一般理論比為30∶30∶300。
FID檢測(cè)器常見故障及故障排除方法
進(jìn)樣后色譜不出峰
故障原因及排除方法如下：
（1）未點(diǎn)著火 首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測(cè)器的上方，若有細(xì)小水珠生成，則證明火已點(diǎn)著；反之證明火未點(diǎn)著，此時(shí)，需檢查氫氣、氮?dú)狻⒖諝獾拿芊馇闆r是否完好，是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計(jì)測(cè)量流速是否正常，適當(dāng)增大氫氣的流速，減小載氣與空氣的流速，待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至最佳流速位置。
（2）信號(hào)輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號(hào)線連接情況，觀察有無(wú)接觸不良或斷開的情況。另外，在進(jìn)樣后用萬(wàn)用表測(cè)量色譜信號(hào)輸出，觀察有無(wú)信號(hào)輸出，若無(wú)信號(hào)輸出則證明此故障由色譜儀引起，需做進(jìn)一步檢查。
（3）收集極絕緣不好 測(cè)量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013Ω。
（4）其它方面的原因 主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂（毛細(xì)管柱比較常見）、微量進(jìn)樣器損壞等。
基線噪聲波動(dòng)大
（1）電器方面的原因 首先將檢測(cè)器信號(hào)線斷開，在采集狀態(tài)下觀察基線運(yùn)行情況，如果基線波動(dòng)很大則可判斷該故障是電器方面的原因，此時(shí)，需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好（接地電阻應(yīng)小于5Ω）、線路板及各插件是否松動(dòng)等。
（2）測(cè)量系統(tǒng)污染 斷開信號(hào)線后，在采集狀態(tài)下檢查基線運(yùn)行的情況，如果基線運(yùn)行正常則證明測(cè)量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效（需活化處理）、柱進(jìn)口是否污染（更換玻璃絲、玻璃襯管等）、檢測(cè)器污染，主要是離子頭的污染，因?yàn)榇颂幐邷貢?huì)有雜質(zhì)碳結(jié)，需要小心拆下檢測(cè)器用中性溶劑清洗。
空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分時(shí)，如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時(shí)，氧信號(hào)峰保留時(shí)間最小，隨后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果調(diào)整不好會(huì)出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速，依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低，調(diào)節(jié)至滿意為止。
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